試劑與材料
除非另有愧說明.在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水，符合GB/T6682的規(guī)定.
1.1六偏磷酸鈉(NII(PO，lo].在200'c下烘2h以上.然后貯存在干躁器中.
注：若化學(xué)純滿足要求，也可使用.
1.2偏硼酸鋰(LiHo，)在650'C下灼饒4h以上，然后貯存在干燥器中.
1.3一水溴浪化鋰(Li Hr'H，m.在I05'C然2h.然后貯存在干燥器中.
注:若化學(xué)純滿足要求，也可使用.
1.4溴化鋰溶液120 mg/m L稱取60.0 g-水溴化鋰.至1 mg溶于200 mL水中，定容至500 ml..
儀器與設(shè)備
2.1波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀.符合GB/T 16597規(guī)定.
2.2熔樣皿，用非浸潤(rùn)的鉑合金（可用95'"Pt+5 Yo A u)制成.容積大于30 mL.
2.3鑄型模.用非浸的鉑合金（可用%9 5 Pt+5 Yo Au）制成.要求底部平整光滑.
灼燒減量的測(cè)定用蒸餾水洗凈瓷坩鍋(5.7)烘干.于1050'C-I 100'c的高溫爐(5.5）內(nèi)灼燒至恒重，放置于干燥器中.準(zhǔn)確稱取約2.0g試樣，至0.1 mg.置于恒重的瓷鍋(5.7)內(nèi).于1050'C-I]∞℃的高溫爐5..5)內(nèi)灼統(tǒng)至恒重。
試佯的的灼燒減量（L)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算，
 
 
m1——試樣和坩堝灼燒前的質(zhì)量，單位為克(g)，
m2——試樣和坩堝灼燒的質(zhì)量，單位為克(g)'
m3——試樣質(zhì)量，單位為克(g).
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位.
試樣的的灼燒減量測(cè)定至少做兩次平行測(cè)定，取平均值.8試樣熔融
8.1試樣稱量
試樣熔融時(shí)的稱量可選用下列方法之一：
a）試樣在1 050t士5O'C灼繞到恒重，放入干躁器中冷卻到室溫。準(zhǔn)確稱取2.00O Og偏.硼酸鋰(4.2)、0.400 0 g試樣和6.0 g六偏磷酸鈉(4.1)于熔樣皿中，均至0.2mg.混勻后加入0.3 mL溴化鋰溶液（4.4）
b)試樣在105%C土5'C干躁2h后，放入干燥器，冷卻到室溫，準(zhǔn)確稱取2.0000g偏硼酸鋰
試樣和6.000 0 g六偏磷酸鈉(4.1)于熔樣皿中，均至0.2mg，其中L
為試樣的灼燒減量。混勻后加入0.3 mLt溴化鋰溶液(4.4).
（c）如果軟件具有灼燒減量校正功能，可直接稱取2.000 O g偏硼酸鋰(4.2).0.400 0 g在105%c土
5'C干躁2h的試樣和6.0000g六偏磷酸鈉(4.1)于熔樣皿中，均至0.2 mg，混勻后加入
0.3 ml溴化鋰溶液（4.4）.并把灼僥減量L輸入軟件中與校正。
注；，a).b兩種熔樣方式測(cè)得的為灼燒基結(jié)果.c）方式為干基結(jié)果.
8.2樣品熔融
將試樣和溶劑一起熔融，不時(shí)旋轉(zhuǎn)和/或搖動(dòng).直至完全溶解且熔體均勻。如果熔樣皿壁上掛有掛有小熔珠，需搖動(dòng)熔樣皿把其熔下。試樣和熔劑在1 100'C-I 15 0'C熔融20 rnill-30 rnill后，盡可能多的把熔融物倒入已預(yù)熱3mill以上的鑄型模中，取出.冷卻。
也可用自動(dòng)熔樣爐進(jìn)行試樣始融，熔融過程中撼動(dòng)相搖動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)熔樣皿，制成的玻璃片在熔樣皿中或倒入鑄模中中成型。
試樣熔片應(yīng)是均勻的玻璃體，表面平整先滑.無氣泡.未熔小顆粒等夾雜，否則應(yīng)重新制備.校準(zhǔn)曲線的繪購(gòu)新進(jìn)一批試劑時(shí)應(yīng)與一批民劑做比較.在校準(zhǔn)范圍的高段制作新的玻璃片.并且測(cè)量該玻璃片并與前一批試劑制備的玻璃片進(jìn)行比校，除試劑中的元素的測(cè)量濃度與先前的測(cè)量濃度相比，差別應(yīng)不大于該元素的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差.
為了獲得按含量計(jì)算已知化學(xué)計(jì)算的試劑，熔樣前應(yīng)作如下處理：
a)二氧化硅(Si o，)氧化顱(AI.O，)和氧化鎂(MgÛ)取樣品cII，"'Sg.{f 1 050'C土5O'C灼燒至少30mim ll在干燥器中冷卻至溫溫室，再稱重測(cè)定灼燒減量。按測(cè)定結(jié)果計(jì)算未燒物質(zhì)的稱樣量制備玻璃片
b)四氧化三錳(Mn，O，)氧化鎳(NiQ)氧化鈦(TìO）、氧化鉻(C r，U，):取樣品5，在1 000℃士25'C灼燒至少30 mim，在干躁器中冷卻至室溫備。
d)碳酸鈣(CaCO，).五氧化二釩(V，O.)，在230"C士2O'C烘2h在干燥器中冷卻至室溫備用。
用高純?cè)噭┡渲频男?zhǔn)樣品的準(zhǔn)確性應(yīng)用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證.
標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)樣品按試樣熔觸的方法熔鑄成被璃片后進(jìn)行測(cè)量.若標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)樣品按8.1a)方式刷b);!i
方式稱量，須將濃度轉(zhuǎn)換成灼燒基的濃度.
9.2 I測(cè)量條件
各元素特征譜線的測(cè)量條件通過優(yōu)化獲得.通常須測(cè)試3個(gè)-4個(gè)不同濃度的樣品，分析錳時(shí).須采用較細(xì)的準(zhǔn)直器和分辯率較高的晶體以簡(jiǎn)少鉻對(duì)錳的譜線重疊干擾.各元素的測(cè)量條件參見附錄
A.不同儀器可根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的測(cè)量條件，包括背景校正方法和測(cè)量時(shí)間計(jì)算等.